发展和液相色谱 – 串联质谱法鉴定的依普利酮验证和在人血浆中其水解代谢物

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甲敏感和特异的液相色谱 – 串联质谱法测定的开发是为了量化阻滞剂Eplere第一选择性醛固酮…

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发展和液相色谱 - 串联质谱法鉴定的依普利酮验证和在人血浆中其水解代谢物

摘要

一种灵敏和特异的液相色谱 - 串联质谱法测定的开发是为了量化所述第一选择性醛固酮受体阻滞剂依普利酮(I)和它的水解在人血浆中的代谢物(II)。分析物(I,II)和它们的稳定同位素标记的类似物作为内部标准进行提取用Zymark RapidTrace™自动化系统中的C18固相萃取柱上。色谱分离在一个窄孔中进行反相的Zorbax XDB-C8 HPLC柱用含乙腈/水(40:60,V / V)10米 M 乙酸铵,流动相( pH 7.4)中。分析物是使用负到正开关电喷雾质谱法离子化,然后由多个反应检测离子与串联质谱仪监测。前体的 M / Z 415→163和产物离子跃迁 M / Z 431→337被用于测量I和二,分别。该测定显示出一10-2500线性动态范围纳克/毫升血浆为I和II两者的。定量的下限为10毫微克/毫升为I和II。对于浓度在标准曲线范围内获得可接受的精确度和准确度。的80个人血浆标准和每次运行的样品A可以通过用5分钟,每次注射的运行时间来实现。该测定法已在人血浆样品的分析,以支持临床研究已经成功地使用。

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