经过验证SPE-LC-MS / MS测定法依普利酮和人尿中其水解代谢物

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摘要

一种自动LC-MS / MS测定法验证,以定量所述第一选择性醛固酮受体阻滞剂依普利酮(I)和h中其水解代谢物(II)…

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经过验证SPE-LC-MS / MS测定法依普利酮和人尿中其水解代谢物

摘要

的自动化LC-MS / MS测定法验证,以定量第一。选择性醛固酮受体阻滞剂依普利酮(I)和它的水解在人尿代谢物(II)。在添加稳定同位素标记的内标后,人尿样品在C18固相萃取使用Zymark RapidTrace™自动化系统中提取(SPE)筒。萃取洗脱液,用20mM乙酸铵水溶液稀释,并直接注射到LC-MS / MS系统。用乙腈的流动相在反相进行色谱分离的Zorbax XDB-C8 HPLC柱(2.1×50毫米,5微米):水(40:60,V / V)含有10mM乙酸铵(pH 7.4)中。 I和II采用正离子和负电离质谱,分别实现最佳的灵敏度。电离极性是在运行过程中在注射后在约2.5分钟切换。多反应监测(MRM)与串联质谱仪用于检测所述分析物。前体的 M / Z 415→163和产物离子跃迁 M / Z 431→337用于测量I和二,分别。该测定显示出50-10 000 /毫升的尿液的线性动态范围纳克两个I和II。定量(LLOQ)的下限为50毫微克/毫升为I和II。对于浓度在标准曲线范围内得到可接受的精确度和准确度。样品分析时间为每次注射为5分钟;吞吐量的100倍人尿的标准和SAMPL每次运行ES达到了。

关键词

LC-MS / MSSolid相extractionEplerenoneSelective醛固酮受体拮抗剂(SARA)查看全文

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